實驗室粉末壓片機是科研實驗中制備樣品片劑的關鍵設備,規范操作直接關系到實驗數據的準確性和可靠性。以下是確保實驗數據準確性的基礎使用規范。
一、樣品前處理規范
樣品粉末必須充分干燥,測試前樣品粉末和KBr粉末一定要提前烘干。壓片時樣品與溴化鉀的比例為1:200左右,確保樣品在KBr中均勻分散。研磨時一定要研磨充分,直至看不到明顯顆粒,壓制的片劑要透明無明顯裂痕、無局部發白,否則可能影響測試結果。
二、模具選擇與安裝
根據實驗需求選擇合適的模具規格(如φ32mm/φ40mm鋁杯或不銹鋼環模),確保模具表面平整、無損傷。模具安裝時要準確放置在壓片機壓力中心位置,調整好位置后用絲杠固定。模具內壁可涂抹適量脫模劑,防止樣品粘連。
三、裝樣操作規范
將預先準備好的粉末樣品均勻地填充到模具中,控制投料量,避免過多或過少。使用樣品刮板整平,確保樣品在模具中分布均勻,避免出現物料堆積或分布不均的情況。裝樣完成后,用搗錘輕輕壓實,消除空隙。
四、壓力參數設置
根據樣品特性和實驗要求設定合適的壓力參數。對于常規樣品,壓力通常設定在25-30噸;對于難壓樣品(如石英)可提高至40噸;對于脆弱樣品(如云母)可降低至25噸。保壓時間通常為10-30秒,確保樣品充分壓實。
五、壓制過程控制
壓制過程中應保持勻速和穩定,避免出現裂片或松片等問題。對于易碎樣品,可先施加較低預壓力(如5-10噸),再逐步增加至目標壓力。壓制完成后,緩慢卸壓,避免突然泄壓導致裂紋。

六、片劑質量檢查
壓制完成后,取出片劑檢查其外觀是否完整、光滑,無裂紋和毛邊等缺陷。使用合適工具測量片劑的重量、厚度和硬度等物理指標,確保其符合實驗要求。對不合格品進行標記并妥善處理,分析原因以便于后續改進。
七、設備清潔與維護
每次使用后應及時清理模具和設備表面,用無水乙醇擦拭干凈,防止殘留樣品干擾后續實驗結果。定期檢查壓片機的各部件是否磨損或損壞,及時進行更換或維護,以保證設備的正常運行和使用壽命。
八、數據記錄與追溯
詳細記錄每次壓片的實驗參數,包括樣品名稱、樣品量、壓力值、保壓時間、片劑厚度和硬度等。建立完整的實驗記錄檔案,確保實驗數據的可追溯性和可重復性。
九、安全操作要求
操作前務必熟悉設備的操作手冊和安全指南,確保使用前已經了解所有操作步驟和安全預防措施。操作時穿戴適當的個人防護裝備,如防護眼鏡、手套等,以防止意外傷害。避免超載壓片機,過量裝入樣品可能會導致設備過載,影響片劑質量或損壞設備。
十、定期校準與驗證
定期對壓片機進行校準,檢查壓力表的準確性,確保壓力示值準確可靠。每季度或每半年進行一次全面維護保養,包括更換液壓油、檢查密封圈、校準壓力傳感器等,確保設備性能穩定可靠。
通過嚴格遵守以上使用規范,可以確保實驗室粉末壓片機制備的樣品片劑質量穩定,為后續分析測試提供準確可靠的數據基礎,從而提高科研實驗的準確性和可重復性。