在傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析中，KBr壓片法是較常用的固體樣品制備方法。其核心目標(biāo)是獲得均勻、透明、無(wú)散射的薄片，以確保紅外光高效穿透并獲取清晰的吸收譜圖。而壓片質(zhì)量高度依賴于紅外壓片機(jī)的關(guān)鍵工藝參數(shù)——壓力與保壓時(shí)間。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研究二者對(duì)壓片透光率的影響，為標(biāo)準(zhǔn)化制樣提供依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)采用純KBr粉末(光譜純，粒徑≤2μm)，在恒溫低濕環(huán)境下(RH<30%)進(jìn)行。固定稱(chēng)樣量為150 mg，模具直徑13 mm，分別設(shè)定壓力為5、8、10、12噸，保壓時(shí)間統(tǒng)一為2分鐘；隨后固定壓力為10噸，調(diào)整保壓時(shí)間為30秒、1分鐘、2分鐘、5分鐘。使用紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)在4000 cm?¹(2.5μm)波數(shù)附近測(cè)定壓片中心區(qū)域的透光率(%T)。
結(jié)果顯示：
-壓力影響顯著：當(dāng)壓力從5噸增至10噸，透光率由65%提升至88%；繼續(xù)增至12噸，透光率僅微增至89%，且部分壓片出現(xiàn)邊緣開(kāi)裂。表明10噸已接近較佳致密化閾值，過(guò)高壓易導(dǎo)致應(yīng)力集中。
-保壓時(shí)間存在飽和點(diǎn)：保壓30秒時(shí)透光率僅72%，1分鐘升至83%，2分鐘達(dá)88%；延長(zhǎng)至5分鐘，透光率穩(wěn)定在88.5%，無(wú)明顯提升。說(shuō)明顆粒重排與空氣排出過(guò)程在2分鐘內(nèi)基本完成。
進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)，壓力不足或保壓過(guò)短會(huì)導(dǎo)致壓片疏松、表面粗糙，引發(fā)光散射，使基線抬高、特征峰模糊；而合理參數(shù)下壓片透明如玻璃，背景平滑，信噪比高。
值得注意的是，不同樣品(如含有機(jī)物的混合樣)因硬度和流動(dòng)性差異，較佳參數(shù)需微調(diào)。此外，模具清潔度、KBr干燥程度及環(huán)境濕度亦會(huì)影響結(jié)果。
綜上，10噸壓力配合2分鐘保壓時(shí)間在本實(shí)驗(yàn)條件下可獲得較優(yōu)透光率與結(jié)構(gòu)完整性。該研究為紅外壓片機(jī)制樣工藝優(yōu)化提供了量化依據(jù)，有助于提升FTIR分析的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性，對(duì)藥物、高分子、無(wú)機(jī)材料等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)具有實(shí)用價(jià)值。
更新時(shí)間：2026-01-30
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